1.方法提要

試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、高氯酸分解，于王水(30+70)介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收分光光度計波長328.1nm處測定銀的吸光度。多種共存元素不干擾測定。

本法適用于一般試樣中ω(Ag)/10-6>1的測定。

2.試劑

硝酸(p1.42g/mL)，分析純。

鹽酸(p1.19g/mL)，分析純。

高氯酸(p1.68g/mL)，分析純。

銀標準貯存溶液：稱取0.5000g金屬銀(99.99%)于100mL燒杯中，加入20mL硝酸(1+1)，微熱溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸(1+1)，用不含氯離子水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.5mg銀。

銀標準溶液：移取25.00mL銀標準貯存溶液于500mL容量瓶中，加入8mL硝酸(1+1)，用不含氯離子水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含25ug銀。

靈敏度：在與測量樣品溶液的基體相一致的溶液中，銀的特征濃度應(yīng)不大于0.06ug/mL

精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標準溶液(不是零標準溶液)測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.7。

儀器及工作條件

原子吸收分光光度計，附空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用。

Z-8100原子吸收分光光度計(日本日立公司)。銀空心陰極燈;

燈電流：3mA;波長：328.1nm;狹縫：1.3nm;燃燒器高度：7.5mm;空氣流量：7.0L/min;乙炔流量：1.8L/min。

3.分析步驟

稱取0.5000g在105℃烘2h的試樣置于100mL燒杯中，用少量水潤濕，加入20mL鹽酸和5mL硝酸，蓋上表皿，低溫加熱約10min，加入1～2mL高氯酸，然后將試料加熱并蒸發(fā)至近干，冷卻。(如若碳未硝化完全，補加5mL硝酸和1mL高氯酸繼續(xù)加熱冒濃煙，直至碳完全氧化，并蒸發(fā)至近干)。冷卻。加入30mL王水，加熱煮沸2～3min，取下冷至室溫，用水吹洗表皿及杯壁，溶液連同沉淀一起轉(zhuǎn)入(視含量而定)100mL容量瓶中，用水洗凈燒杯及表皿，洗液并入容量瓶中，再用水稀釋至刻度，混勻。澄清或干過濾。使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計波長328.1nm處，與標準溶液系列同時測定，以水調(diào)零測量試液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銀濃度;同時帶空白試驗。

工作曲線的繪制：移取0，2.00，4.00，8.00，12.00，16.00，20.00， mL銀標準溶液(2·5)于一組100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀釋至刻度，混勻。在與試料相同條件下測量標準溶液的吸光度，減去標準系列中零濃度溶液的吸光度。以銀濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

4.分析結(jié)果的計算

按下式計算銀的含量：

ω(Ag)/10-6=(ρ-ρ0)V/ m

式中：ρ—工作曲線上查得試液中銀的質(zhì)量濃度，ug/mL;

ρ0—工作曲線上查得空白試液中銀的質(zhì)量濃度，ug/mL;

V─試樣溶液的體積，mL;

m─稱取試樣的質(zhì)量，g。

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