GB/T 13083-2018 英文版 飼料中氟的測定 離子選擇性電極法

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前言
? ?本標(biāo)準(zhǔn)按照GB／T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。
? ?本標(biāo)準(zhǔn)代替GB／T 13083—2002《飼料中氟的測定 ?離子選擇性電極法》，與GB／T 13083—2002相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)差異如下：
? ?——擴大了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍“本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料、飼料原料、磷酸鹽及以硅鋁酸鹽為載體的混合型飼料添加劑”；
? ?——修改了方法的檢測限；
? ?——修改了原理的描述；
? ?——修改了酸度計、氟離子選擇性電極的測量范圍；
? ?——增加了飼料原料石粉試樣的制備方法；
? ?——增加了以硅鋁酸鹽類為載體的混合型飼料添加劑試樣的制備方法；
? ?——結(jié)果由表示到0.1mg／kg修改為1mg／kg。
? ?本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC／TC 76)提出并歸口。
? ?本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
? ?——GB／T 13083—1991、GB／T 13083—2002。
飼料中氟的測定 ?離子選擇性電極法
1 ?范圍
? ?本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中氟的測定離子選擇性電極法。
? ?本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料、飼料原料、磷酸鹽及以硅鋁酸鹽為載體的混合型飼料添加劑。
? ?本方法的檢測限為3mg／kg(取試樣1g，定容至50mL)。
2 ?規(guī)范性引用文件
? ?下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
? ?GB／T 6682 ?分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
? ?GB／T 14699.1 ?飼料采樣
? ?GB／T 20195 ?動物飼料 ?試樣的制備
3 ?原理
? ?試樣經(jīng)鹽酸溶液提取，用總離子強度緩沖液調(diào)節(jié)pH至5～6，消除酸度和Al3、Fe3、Ca2、Mg2及SiO32等能與氟離子形成絡(luò)合物的離子干擾，再用離子計測定氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極的電位差，該電位差與溶液中氟離子活度(濃度)的對數(shù)呈線性關(guān)系，用已知濃度的氟標(biāo)準(zhǔn)系列所測電位差得到的線性方程，求得未知樣品溶液電位差對應(yīng)的氟離子濃度，計算試樣中氟的含量。
4 ?試劑或材料
? ?除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純；水為GB／T 6682規(guī)格的三級水。
4.1 ?鹽酸。
4.2 ?乙酸鈉溶液(3mol／L)：稱取204g三水合乙酸鈉，加水約300mL，攪拌溶解，用乙酸溶液(1→10)調(diào)節(jié)pH至7.0，移入500mL容量瓶，加水至刻度。
4.3 ?檸檬酸鈉溶液(0.75mol／L)：稱取110g二水合檸檬酸鈉溶于約300mL水中，加高氯酸(HClO4)14mL，移入500mL容量瓶，加水至刻度。
4.4 ?總離子強度緩沖液：取乙酸鈉溶液(4.2)與檸檬酸鈉溶液(4.3)等量混合，臨用時配制。
4.5 ?鹽酸溶液(1mol／L)：取鹽酸9mL，加水稀釋至100mL。
4.6 ?NaOH溶液(15mol／L)：稱取氫氧化鈉60g，加水溶解成100mL。
4.7 ?氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：
? ?a) ?氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取經(jīng)100℃干燥4h并冷卻的氟化鈉0.2210g，置100mL聚乙烯容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，混勻，貯備于塑料瓶中，置冰箱內(nèi)保存，此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg的氟。
? ?b) ?氟標(biāo)準(zhǔn)工作液Ⅰ：吸取氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液[4.7a)]10.00mL，置100mL聚乙烯容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于0.1mg的氟。臨用時配制。
? ?c) ?氟標(biāo)準(zhǔn)工作液Ⅱ：吸取氟標(biāo)準(zhǔn)工作液Ⅰ[4.7b)]10.00mL，置100mL聚乙烯容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于10.0μg氟。臨用時配制。
5 ?儀器設(shè)備
5.1 ?分析天平：感量0.0001g。
5.2 ?離子計：測量范圍0.0mV～±1800mV，或與之相當(dāng)?shù)膒H計或電位儀。
5.3 ?氟離子電極：測量范圍101 mol／L～106 mol／L，pF-1型或與之相當(dāng)?shù)膹?fù)合電極。
5.4 ?參比電極：飽和甘汞電極或與之相當(dāng)?shù)碾姌O。
5.5 ?電熱恒溫干燥箱。
5.6 ?高溫爐。
5.7 ?磁力攪拌器。
5.8 ?超聲波提取器。
5.9 ?鎳坩堝或鉑金坩堝。
6 ?試樣制備
? ?按GB／T 14699.1規(guī)定抽取有代表性的樣品，用四分法縮減取約250g，按照GB／T 20195的規(guī)定制備樣品，粉碎過0.425mm孔徑的分析篩，混合均勻，裝入磨口瓶中備用。
7 ?試驗步驟
7.1 ?氟標(biāo)準(zhǔn)系列的制備：
? ?準(zhǔn)確吸取氟標(biāo)準(zhǔn)工作液Ⅱ[4.7c)]0.5mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL和氟標(biāo)準(zhǔn)工作液Ⅰ[4.7b)]2.00mL、5.00mL，分別置于50mL容量瓶中，分別加鹽酸溶液(4.5)5.0mL總離子強度緩沖液(4.4)25mL并加水至刻度，混勻。上述標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為0.1μg／mL、0.2μg／mL、0.4μg／mL、1.0μg／mL、2.0μg／mL、4.0μg／mL、10.0μg／mL。
7.2 ?試樣溶液制備
7.2.1 ?飼料和飼料原料(7.2.2、7.2.3和7.2.4所列的三類樣品除外)試樣溶液制備
? ?稱取試樣約0.5g～1g(精確至0.0001g)，置50mL容量瓶中，加鹽酸溶液(4.5)5.0mL提取1h(不時輕輕搖動容量瓶，避免樣品粘于瓶壁上)，或超聲提取20min，提取后加總離子強度緩沖液(4.4)25mL，加水至刻度，混勻，用濾紙過濾。濾液供測定用。
7.2.2 ?磷酸鹽類試樣溶液制備
? ?稱取試樣約1g(約相當(dāng)于2000μg的氟，精確至0.0001g)，置100mL容量瓶中，用鹽酸溶液(4.5)溶解并定容至刻度，混勻，取上清液5.00mL，置50mL容量瓶中，加總離子強度緩沖液(4.4)25mL，加水至刻度，混勻。供測定用。
7.2.3 ?石粉試樣溶液的制備
? ?稱取試樣約0.5g～1g(精確至0.0001g)，置50mL容量瓶中，緩慢加入鹽酸溶液(4.5)20mL(防止反應(yīng)過于激烈濺出)，提取1h(不時輕輕掘動容量瓶，避免樣品粘于瓶壁上)，或超聲提取20min，提取后加總離子強度緩沖液(4.4)25mL，加水至刻度，混勻，用濾紙過濾。
7.2.4 ?以硅鋁酸鹽類為載體的混合型飼料添加劑試樣溶液的制備
? ?稱取試樣約0.5g(精確至0.0001g)，置50mL鎳坩堝或鉑金坩堝中，用少量水潤濕樣品，加NaOH溶液(4.6)3mL，輕敲樣品使樣品分散均勻，置150℃烘箱中1h，取出，將坩堝放入600℃高溫爐中熾灼30min，取出，冷卻，加5mL水，微熱使熔塊完全溶解，然后緩緩滴加鹽酸(4.1)約3.5mL，調(diào)pH值至8～9之間，冷卻后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，用濾紙過濾，精密吸取濾液適量(約相當(dāng)于100μg的氟)，置于50mL容量瓶中，加25mL總離子強度緩沖液(4.4)，加水至刻度，混勻。供測定用。
7.3 ?測定
? ?將氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極與離子計的負(fù)端和正端相聯(lián)接。將電極插入盛有50mL水的聚乙烯塑料杯中，預(yù)熱儀器，在磁力攪拌上以恒速攪拌，更換2次～3次水，待電位平衡后，即可進(jìn)行電位測定。
? ?將氟標(biāo)準(zhǔn)系列(7.1)置聚乙烯塑料杯中，由低到高濃度分別測定相應(yīng)的電位，同法測定試樣溶液(7.2)的電位。以氟標(biāo)準(zhǔn)系列(7.1)測得的電位為縱坐標(biāo)，氟離子濃度對數(shù)值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程，再根據(jù)試樣溶液的電位值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或回歸方程計算出試樣溶液中氟離子的濃度。被測溶液的濃度需在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。
8 ?試驗數(shù)據(jù)處理
? ?試樣中氟的含量X，以mg／kg計，按式(1)計算：
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (1)
? ?式中：
? ?X——試樣中氟的含量，單位為毫克每千克(mg／kg)；
? ?ρ——試樣溶液中氟的濃度，單位為微克每毫升(μg／mL)；
? ?f——稀釋倍數(shù)；
? ?m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
? ?測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果表示到1mg／kg。
9 ?精密度
? ?在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進(jìn)行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果：當(dāng)試樣中氟含量小于或等于50mg／kg時，其絕對差值應(yīng)不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20％；當(dāng)試樣中氟含量大于50mg／kg時，其絕對差值應(yīng)不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10％。上述規(guī)定分別以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20％或10％的情況不超過5％為前提。

Foreword

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Codeofchina.com is in charge of this English translation. In case of any doubt about the English translation, the Chinese original shall be considered authoritative.

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This standard is developed in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009.

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This standard replaces GB/T 13083-2002 Determination of fluorine in feed - Ion selective electrode method. In addition to a number of editorial changes, the following technical changes have been made with respect to GB/T 13083-2002:

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——the application scope of the standard is expanded as "This standard is applicable to feeds, feedstuffs, phosphates and mixed feed additives with aluminosilicate as carrier";

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——the limit of detection for the purpose of the method is modified;

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——the expression of the principle is modified;

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——the measuring range of acidity meter and fluorine ion selective electrode is modified;

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——the preparation method of test sample for feedstuff stone powders is added;

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——the preparation method of test sample for mixed feed additives with aluminosilicate as carrier is added;

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——the results expression is changed from 0.1mg/kg to mg/kg.

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This standard was proposed by and is under the jurisdiction of the National Technical Committee on Feed Industry of Standardization Administration of China (SAC/TC 76).

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The previous editions of this standard are as follows:

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——GB/T 13083-1991 and GB/T 13083-2002.

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Determination of fluorine in feeds - Ion selective electrode method

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1 Scope

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This standard specifies the determination of fluorine in feeds by ion selective electrode method.

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This standard is applicable to feeds, feedstuffs, phosphates and mixed feed additives with aluminosilicate as carrier.

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For the purpose of this method, the limit of detection is 3mg/kg (take 1g test sample, and dilute to 50mL).

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2 Normative references

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The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

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GB/T 6682 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods

GB/T 14699.1 Feeding stuffs - Sampling

GB/T 20195 Animal feeding stuffs - Preparation of test samples

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3 Principle

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The test sample is extracted by hydrochloric acid solution and adjusted to pH=5~6 with total ionic strength adjustment buffer to eliminate the interference of acidity and ions such as Al3+, Fe3+, Ca2+, Mg2+ and SiO32- which can form complexes with fluorine ions, and the potential difference between fluorine ion selective electrode and saturated calomel electrode is measured by ion meter. The potential difference has a linear relationship with the logarithm of fluorine ion activity (concentration) in the solution. The fluorine content in the test sample is calculated from the fluorine ion concentration corresponding to the potential difference of unknown sample solution calculated according to the linear equation obtained from the potential difference measured by fluorine standard series with known concentration.

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4 Reagents or materials

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Unless otherwise specified, analytically-pure reagents and Grade 3 water (defined in GB/T 6682) are adopted for the purpose of this method.