GB/T 14455.6-2008 英文版 香料 酯值或含酯量的測(cè)定

GB/T 14455.6-2008 英文版 Fragrance／Flavor substances—Determination of ester value or ester content

?

1 Scope

This part of GB/T 14455 specifies a method for the determination of the ester value or ester content of fragrance/flavor substances.

This part is applicable to the determination of the ester content of single esters and the ester value of essential oils in isolated and synthetic fragrance/flavor substances.

This part is not applicable to the determination of the ester content of mixed esters and esters that are difficult to saponify, and the ester value of essential oils containing lactones or an appreciable proportion of aldehydes.

2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference of GB/T 14455, constitute provisions of this part. For dated references, subsequent amendments (excluding corrections), or revisions, of any of these publications do not apply. However parties to agreements based on this part are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references, the latest edition of the normative document applies.

GB/T 14454.1 Fragrance/Flavor substances - Preparation of test samples (GB/T 14454.1-2008, ISO 356:1996, MOD)

GB/T 14454.14 Fragrance/Flavor substances - Preparation of standard solution, test solution and indicator solution

GB/T 14455.5 Fragrance/Flavor substances - Determination of acid value or acid content (GB/T 14455.5-2008, ISO 1242:1999, MOD)

3 Terms and definitions

For the purposes of this part of GB/T 14455, the following terms and definitions apply.

3.1

ester value

milligrams of potassium hydroxide required to neutralize the acids liberated by the hydrolysis of esters present in 1g of the fragrance/flavor substances

前言
? ?GB／T 14455《香料通用試驗(yàn)方法》由下列部分組成：
? ?——第1部分：精油 ?命名原則；
? ?——第3部分：香料 ?乙醇中溶解(混)度的評(píng)估；
? ?——第5部分：香料 ?酸值或含酸量的測(cè)定；
? ?——第6部分：香料 ?酯值或含酯量的測(cè)定；
? ?——第7部分：香料 ?乙?；篚ブ档臏y(cè)定和游離醇與總醇含量的評(píng)估。
? ?本部分為GB／T 14455的第6部分。
? ?本部分修改采用ISO 709：2001《精油 ?酯值的測(cè)定》。本部分與ISO 709；2001相比，主要技術(shù)差異如下：
? ?——增加了單離及合成香料含酯量的測(cè)定方法及計(jì)算公式；
? ?——?jiǎng)h除了ISO 709：2001的取樣方法及附錄A。
? ?本部分是對(duì)GB／T 14455.6-1993《精油 ?酯值的測(cè)定》、GB／T 14457，5-1993《單離及合成香料 ?含酯量的測(cè)定》的合并與修訂。本部分與GB／T 14455.6-1993、GB／T 14457，5-1993相比，主要變化如下：
? ?——增加了用電位計(jì)來判斷終點(diǎn)；
? ?——增加了試樣制備；
? ?——增加了試驗(yàn)報(bào)告的相關(guān)內(nèi)容。
? ?本部分由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。
? ?本部分由全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
? ?本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
? ?——GB／T 14455.6-1993；
? ?——GB／T 14457.5-1993。
香料 ?酯值或含酯量的測(cè)定
1 ?范圍
? ?GB／T 14455的本部分規(guī)定了測(cè)定香料酯值或含酯量的方法。
? ?本部分適用于單離及合成香料中單一酯類含酯量、精油酯值的測(cè)定。
? ?本部分不適用于混合酯類及難以皂化的酯類的含酯量、含有內(nèi)酯或較多醛類的精油酯值的測(cè)定。
2 ?規(guī)范性引用文件
? ?下列文件中的條款通過GB／T 14455的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分。然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。
? ?GB／T 14454.1 ?香料 ?試樣制備(GB／T 14454.1-2008，ISO 356；1996，MOD)
? ?GB／T 14454.14 ?香料 ?標(biāo)準(zhǔn)溶液、試液和指示液的制備
? ?GB／T 14455.5 ?香料 ?酸值或含酸量的測(cè)定(GB／T 14455.5-2008，ISO 1242：1999，MOD)
3 ?術(shù)語和定義
? ?下列術(shù)語和定義適用于GB／T 14455的本部分。
3.1
? ?酯值 ?ester value
? ?中和1 g香料中所含的酯在水解后釋放出的酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。
4 ?原理
? ?在規(guī)定的條件下，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液加熱水解香料中存在的酯。過量的堿用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。
5 ?試劑
? ?所用試劑均為分析純?cè)噭疄檎麴s水或純度相當(dāng)?shù)乃?。制備方法除特別規(guī)定外，應(yīng)按GB／T 14454.14執(zhí)行。
5.1 ?中性分析純乙醇。
5.2 ?氫氧化鉀乙醇溶液，c(KOH)=0.5 mol／L。
5.3 ?鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(HCl)=0.5 mol／L。
5.4 ?指示劑：酚酞指示液﹐或當(dāng)香料中含有帶酚基團(tuán)的組分時(shí)，用酚紅指示液。
? ?注：特殊情況將在有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。
6 ?儀器
? ?實(shí)驗(yàn)室常用儀器，特別是下列儀器：
6.1 ?皂化瓶，耐堿玻璃制成，有磨砂瓶口，容量為100 mL～250 mL，裝上一根長(zhǎng)至少為1 m，內(nèi)徑為1 cm～1.5 cm的帶磨砂口的玻璃空氣冷凝器。
? ?如有必要，特別是對(duì)于那些含有多量輕餾分以及與放置于沸水浴中時(shí)間有關(guān)的香料，可用冷水回流冷凝器代替玻璃空氣冷凝器。
6.2 ?量筒，容量為5 mL或25 mL。
6.3 ?滴定管，容量為25 mL或50 mL，刻度為0.1 mL。
6.4 ?移液管，容量為25 mL。
6.5 ?沸水浴。
6.6 ?分析天平。
6.7 ?電位計(jì)。
7 ?試樣制備
? ?按GB／T 14454.1的規(guī)定。
8 ?操作程序
8.1 ?試樣
? ?稱取約2 g精油或適量的單離及合成香料(精確至0.000 2 g)。
? ?如稱樣量與上述不同，則在有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。
8.2 ?空白試驗(yàn)
? ?在同樣條件下使用同樣的試劑與試樣測(cè)定(8.3)同時(shí)進(jìn)行，見8.3.3。
8.3 ?測(cè)定
8.3.1 ?將試樣(8.1)放入皂化瓶(6.1)中。用移液管(6.4)加入25 ml氫氧化鉀乙醇溶液(5.2)和一些浮石或瓷片。
? ?對(duì)于酯值高的香料，要增加氫氧化鉀乙醇溶液(5.2)的加入量，以使V0－V1(見第9章)至少為10 mL。
? ?對(duì)于酯值低的香料，應(yīng)加大試樣量。
? ?接上空氣冷凝器，將皂化瓶置于沸水浴(6.5)中，回流1 h(或按有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時(shí)間進(jìn)行回流)。
? ?冷卻，拆去空氣冷凝器。加入20 ml水和5滴酚酞指示液或者酚紅指示液(5.4)(如果香料中含有帶酚基團(tuán)的組分)。
8.3.2 ?過量的氫氧化鉀用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3)滴定。
8.3.3 ?此測(cè)定可以在測(cè)定過酸值的溶液中進(jìn)行?？瞻自囼?yàn)中，在加入25 mL氫氧化鉀乙醇溶液前加入一定體積的乙醇(5.1)(這一體積相當(dāng)于測(cè)定過酸值的溶液的體積)。
8.4 ?電位計(jì)
? ?電位計(jì)可用于所有的香料，但特別推薦用于顏色較深而滴定終點(diǎn)難判斷的香料(如：香根油)。在此情況下，測(cè)定和空白試驗(yàn)應(yīng)使用相同的試劑和儀器。
? ?注：特殊情況將在有關(guān)香料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定。
9 ?結(jié)果的表述
9.1 ?計(jì)算
9.1.1 ?酯值
? ?按式(1)計(jì)算酯值EV：
? ? ? ? ? ? ? ? ? ?(1)
? ?式中：
? ?c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3)的濃度，單位為摩爾每升(mol／L)；
? ?V0——空白試驗(yàn)(8.2)所耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3)的體積，單位為毫升(mL)；
? ?V1——試樣測(cè)定(8.3.2)所耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3)的體積，單位為毫升(mL)；
? ?m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
? ?AV——按GB／T 14455.5測(cè)得的酸值。
? ?按式(2)計(jì)算酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，以%表示，以指定的酯計(jì)：
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (2)
? ?式中：
? ?Mr——通常用來表示指定酯的相對(duì)分子質(zhì)量；
? ?EV——由式(1)計(jì)算得到的酯值。
? ?當(dāng)酯值小于100時(shí)，保留兩位有效數(shù)字；當(dāng)酯值等于或大于100時(shí)，保留三位有效數(shù)字。
9.1.2 ?測(cè)定酸值后的酯值
? ?當(dāng)試樣測(cè)定是在測(cè)定過酸值的溶液中進(jìn)行時(shí)，按式(3)計(jì)算酯值EV：
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (3)
? ?式中：
? ?——新測(cè)定過程中耗用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3)的體積，單位為毫升(mL)。
9.2 ?含酯量
9.2.1 ?按式(4計(jì)算含酯量E，以%表示：

? ?結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。
9.2.2 ?平行試驗(yàn)結(jié)果允許差：酯值在10以下為0.2；含酯量在10%以下為0.2%；酯值在10～100為0.5；含酯量在10%以上為0.5%；酯值在100以上為1.0。
10 ?試驗(yàn)報(bào)告
? ?試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括：
? ?——所用的測(cè)試方法；
? ?——所得到的測(cè)試結(jié)果；
? ?——如果重復(fù)性已得到核實(shí)，最后所得到的結(jié)果。
? ?試驗(yàn)報(bào)告還應(yīng)該說明本部分中未規(guī)定的任何操作條件或被認(rèn)為可選用的操作條件，以及可能影響測(cè)試結(jié)果的任何事件。
? ?試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括對(duì)樣品的完全鑒別所需要的所有詳情。