氣質(zhì)色譜-4
GC-MS聯(lián)用分析系統(tǒng)幾乎僅用氫和氦作載氣,選擇它們的原則主要基于三個因素:( 1)分子量,(2)電離電位,(3)所使用的GC-MS中間裝置。
盡管意識到采用較高分子量和較濃密的氣體作為載氣, 會減少組分?jǐn)U張效應(yīng)而導(dǎo)致GC柱的良好分離。但對工作于噴射孔或噴射原理的中間裝置或分子分離器,則采用較低分子量和分子尺寸的載氣(如氫氣和氦氣)才是適宜的(第一章),這將導(dǎo)致較大的濃縮度(與(MS)12相關(guān)的〕和離子源工作于較低的操作壓力。當(dāng)MS作為GC檢測器,以監(jiān)測一部分總離了流時,轟擊電離用的電子能量必須低于載氣的電離電位(IP)(氦、氫和氮氣的IP值分別為24.8eV、18.0eV和15eV),為的是在離子束中排除這些離子。因為大部分有機(jī)組分的電離電位低于15eV,如果希望同時記錄總離子流和質(zhì)譜,則對EI能量的選擇是具有決定性的。以氮為載氣時,電離電壓通常置于20eV。雖然在20eV時的電離效率僅相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)電離電壓70ev時的10%,但由于不存在氦離子,總離子流(TIC)監(jiān)測的靈敏度可增加將近100倍。
為給定柱子選擇的實際流量會直接影響各種組分的分辨和保留時間。采用較高的流速雖然減短了組分保留時間,卻不會影響各種組分間的相對分離度或分配系數(shù)。柱效與載氣流速有關(guān),而一根給定柱子的實際分離能力在很寬流速范圍內(nèi)并不會變更,這在很大程度上要受液體固定相選擇的影響。分辨率表示混合物中兩組分間可獲得的分離程度,也說明這些物質(zhì)的峰搭接度。柱效率指一個組分經(jīng)過柱子后,它原來致密的區(qū)域所出現(xiàn)的擴(kuò)張,通常以理論塔板高度(HETP)表示,HETP主要是柱型、填充物和操作條件的函數(shù),并可從所得單個色譜峰的尺寸來測定。
?
【1】張祥民. 現(xiàn)代色譜分析[M]. 復(fù)旦大學(xué)出版社, 2004.
【2】傅若農(nóng), 顧峻嶺. 近代色譜分析[M]. 國防工業(yè)出版社, 1998.
【3】劉克玲. 實用儀器分析[J]. 國外科技新書評介, 2014(8):1.
【4】李發(fā)美. 醫(yī)藥高效液相色譜技術(shù)[M]. 人民衛(wèi)生出版社, 2000.
【5】嚴(yán)拯宇. 中藥薄層色譜分析技術(shù)與應(yīng)用[J]. 中國醫(yī)藥科技出版社, 2009.
更多科研作圖、軟件使用、表征分析、SCI 寫作等干貨知識可以掃碼關(guān)注下哦~
