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EDS/EDX能譜常見測(cè)試問(wèn)題(二)

2023-03-21 16:11 作者:鑠思百-add  | 我要投稿

一.EDS的譜峰有很多峰位對(duì)應(yīng)于一個(gè)元素,是不是說(shuō)明這個(gè)元素含量很高?

  看了EDS的原理這個(gè)問(wèn)題就會(huì)明白,EDS是一個(gè)電子殼層的電子被外來(lái)粒子或者能量激發(fā),留下一個(gè)空位,然后外層電子躍遷至這個(gè)空位,同時(shí)就會(huì)放出特征X射線,這樣不同殼層之間的電子轉(zhuǎn)移導(dǎo)致的能量差就會(huì)有不同的譜線,EDS譜線就是把這些特征X射線脈沖的累積分開得到的。這樣就能理解譜線越多,說(shuō)明外面的電子占有殼層越多。而定量分析時(shí)是根據(jù)不同元素來(lái)選擇不同線系的譜峰強(qiáng)度以及這個(gè)元素的響應(yīng)值來(lái)做計(jì)算的,所以譜峰多跟元素含量沒(méi)有關(guān)系。

二. EDS的譜峰里面看不到前面的譜峰(比如<8 keV),是不是說(shuō)明所選微區(qū)里前面的輕元素壓根沒(méi)有或者很少?

  這個(gè)就要注意是否選取的樣品位置周圍有大顆粒或者其他厚介質(zhì)的存在,吸收了本來(lái)產(chǎn)率就低的輕元素X射線,對(duì)譜峰結(jié)果產(chǎn)生了嚴(yán)重干擾。當(dāng)有這種現(xiàn)象時(shí),可以選擇其他區(qū)域的樣品比較一下一些過(guò)渡元素的K線系和L線系,或者原地傾轉(zhuǎn)樣品,調(diào)整樣品位置,看是否有明顯的變化,以此判斷原分析結(jié)果的可靠性。

三. 譜峰里面總是出現(xiàn)一些樣品里不可能有的元素,怎么回事?

  a) C和O,一般空氣中都有油脂等有機(jī)物的存在,很容易吸附到樣品表面造成污染,無(wú)論TEM還是SEM,都有可能看到C和O的峰。尤其TEM,一般使用C膜支撐,有C再正常不過(guò)了。

  b) Al或者Si:SEM因?yàn)槭褂肁l樣品臺(tái)或者玻璃基底,所以在樣品比較薄的區(qū)域掃譜,會(huì)有基底的信號(hào)出來(lái)。

  c) Cu和Cr:這個(gè)是TEM里特有的,Cu是使用載網(wǎng)的材質(zhì)Cu導(dǎo)致的,而Cr一般認(rèn)為是樣品桿或者樣品室材質(zhì)里的微量元素導(dǎo)致的。

  d) B:有些時(shí)候分辨率忽然極高,看到了清晰的B峰,這要注意,因?yàn)闃悠吩趻咦V過(guò)程中大范圍移動(dòng)就容易出現(xiàn)這個(gè)峰,還有如果樣品處于加熱狀態(tài),也會(huì)有B的峰出現(xiàn)。

  e) 一些很難見到的稀土元素或者La系A(chǔ)c系元素,這很可能是因?yàn)樵胍舻姆遢^強(qiáng),儀器的分析認(rèn)為有微量相應(yīng)能量區(qū)的元素存在,用軟件去除即可。

總結(jié)

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