球差校正透射電子顯微鏡是一種用于生物學(xué)、化學(xué)、物理學(xué)、農(nóng)學(xué)領(lǐng)域的分析儀器。

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在做球差電鏡時，科學(xué)指南針檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對此項目不太了解，針對此，科學(xué)指南針檢測平臺團(tuán)隊組織相關(guān)同事對球差電鏡測試進(jìn)行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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18.那個雙球差矯正，凹透鏡分別放在什么位置能再講一下嗎?

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答：簡單來說，矯正器裝在聚光鏡下面就是矯正聚光鏡的，裝在物鏡下面，就是用來矯正物鏡的。

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19.金屬樣品做原子級別的EDS總是飄得不行，是不是主要是我試樣的原因，還是測試環(huán)境和儀器的原因?

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答：原子級別的EDS要求樣品很穩(wěn)定，在電子束長時間輻照下也不變。一般是樣品原因居多，這個時候可以考慮用EELS。

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20.后半夜測試精度更高，到底是有哪些參數(shù)導(dǎo)致的?

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答：主要是振動影響少。

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21.單原子樣品在拍mapping的時候，能掃出一個個原子的點嗎?

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答：可以掃出一個個點，但是一般很難跟拍的照片對應(yīng)起來。

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22.EELS同樣也可以做線掃嗎?EDS線掃不同位置元素不同，可以看出內(nèi)部和外部元素含量不同嗎?

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答：EELS可以做線掃。EDS線掃可以看出內(nèi)部和外部元素含量的區(qū)別，典型的應(yīng)用就是核殼結(jié)構(gòu)的線掃。

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23.單球差STEM一般用的多，因為拍的模式多，ABF拍輕元素，HAADF拍原子像，TEM單球差就是分辨率高一些比TEM，這樣理解對嗎?主要單原子用球差去拍。

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答：是的，STEM球差的應(yīng)用更廣泛。

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24.如果有的粉末樣品易于發(fā)生相變，超聲時間長的話，水會升溫，溫度會影響粉末;如果時間短的話，可能又沒有辦法分散均勻。

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答：球差電鏡在樣品制樣的時候盡量比拍TEM制樣時稀一些，所以超聲還是必要的手段。你可以想一些辦法讓水溫不要升高。

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25.超聲時間如何確定呢?我的樣品超聲后還是團(tuán)聚，增加時間是否有效果?

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答：超聲時間是根據(jù)樣品超聲時分散的情況來判斷的，分散均勻了就可以，一般5~10min。樣品超聲后還是團(tuán)聚，可以增加時間，另外也可以超聲后的分散液繼續(xù)分散、超聲。

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26.金屬氧化物上的碳團(tuán)簇，用什么支撐材料?

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答：選用什么支撐材料主要是看你樣品尺寸的大小，想拍碳材料，需要用微珊銅網(wǎng)。

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27.樣品積碳是由于什么原因造成的?

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答：1、樣品中含有有機(jī)成分;2、樣品暴露在空氣中時間長被氧化。

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28.氧化物載體上有機(jī)配體錨定的金屬單原子做球差，也需要去除有機(jī)配體嗎?

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答：有做過去除配體的樣品，也做過含有配體的樣品。相對來說，配體不耐輻照，拍攝的效果要差一些。

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29.球差原始數(shù)據(jù)得到濾波像如何得到?DM軟件做傅里葉變換嗎?

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答：是的，DM軟件可以通過FFT變換得到濾波像。

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30.單原子的話除了球差電鏡以外，像XRD啥的可以輔助證明嗎?

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答：單原子可以通過TEM、eds等來驗證猜想，一般通過球差和同步輻射來證明猜想是否正確。

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31.金屬FIB切割拍攝后的樣品如何保存?會不會長期暴露在空氣中氧化?或者會不會磕磕碰碰從銅柱上掉下來?

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答：金屬FIB切割拍攝后的樣品非常薄，容易被氧化，一般會抽真空保存。有專用的樣品盒，一般不會把樣品從銅柱上碰掉。

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32.單球差雙球差是什么意思，測試的時候怎么選擇。

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答：配有物鏡球差矯正器的叫物鏡球差(TEM球差)，配有聚光鏡球差矯正器的叫聚光鏡球差(STEM球差)，兩者都有的就叫雙球差，兩者配了一種的就叫單球差。測試的時候具體怎么選擇就看具體的拍攝要求需要用到哪種模式。

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33.材料是C3N4上面負(fù)載了Fe和Co的單原子，上次老師說區(qū)分不了，是因為看不到嗎?

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答：是因為原子序數(shù)相差的近，難以區(qū)分。

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