科學(xué)指南針-XRD的測量結(jié)果不準(zhǔn)確,這2點(diǎn)你知道嗎?
XRD測試是表征物相的重要手段,嚴(yán)格的說,它能確定某物相存在,卻不能確定某物相不存在,即鑒真易鑒偽難。 那么,它的檢出限是多少呢?科學(xué)指南針平臺在無數(shù)次的實(shí)踐中發(fā)現(xiàn),XRD做含量分析效果怎么樣,還和儀器的功率和管電流有關(guān)。
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1、XRD到底有沒有檢出限
一定的儀器(主要是功率大小和靶材種類)一定的實(shí)驗(yàn)條件,這主要是指掃描速度,另外,還有狹縫大小,一定的樣品。不同的物質(zhì)對X光的吸收能力存在很大的區(qū)別,微量相的分布狀態(tài),取向性和應(yīng)力等都會(huì)影響結(jié)果。
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2、如何利用XRD檢測含量較低的物質(zhì)
先用較快的速度進(jìn)行掃描,當(dāng)譜中出現(xiàn)一些似是而非的微量相峰的“影子”時(shí),改用慢速度掃描。據(jù)經(jīng)驗(yàn),如果用8度/min能看到某相的“影子”,用4度/min的速度沒有多少改觀。非得改用1度/min或更慢的速度才會(huì)有效果。
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還有一點(diǎn)經(jīng)常被忽略的,就是樣品的大小。特別是塊體樣品,應(yīng)當(dāng)使樣品盡可能填滿樣品框,以增加照射體積,其作用相當(dāng)于延長掃描時(shí)間。能做成粉體的樣品,盡可能做成粉體,并盡可能壓實(shí)。
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