輕質石油產品酸度測定法
輕質石油產品酸度測定法
1.試劑與材料
1.195%乙醇:分析純。
1.2氫氧化鉀:分析純。
1.3 鹽酸;分析純,符合GB/T 622要求。
1.4堿性藍6B:配制堿性藍6B指示劑溶液。配制溶液時,稱取1 g堿性藍6B,精確至0.01 g。然后將其加入到50 mL煮沸的95%乙醇中,并在水浴中回流1h,冷卻后過濾。必要時,為了使指示劑變色更靈敏,需要在煮熱的澄清濾液中用0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液或0.05 mol/L鹽酸標準滴定溶液中和,直至加入1滴~2滴0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液能使堿性藍6B溶液從藍色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復成藍色為止。
1.5甲酚紅;配制甲酚紅指示劑溶液。稱取0.1 g甲酚紅,精確至0.001 g。研細,溶于100 mL 95%乙醇中,并在水浴中煮沸回流5 min,趁熱用0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色,而在冷卻后又能恢復成橘紅色為止。
1.6酚酞:1%酚酞乙醇溶液。酚酞指示劑適用于測定無色的石油產品或滴定混合物中容易看出淺玫瑰紅色的石油產品。
2.取樣
除非另有規(guī)定,取樣應按照GB/T 4756或GB/T 27867進行。取樣量不超過樣品容器的四分之三。
3.試驗的準備
3.1 0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液
0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的配制和標定按SH/T 0079—1991中4.6進行。
3.2? 0.05 mol/L鹽酸標準滴定溶液
0.05 mol/L鹽酸標準滴定溶液的配制和標定按SH/T 0079—1991中4.1進行。
4.試驗步驟
4..1試樣量和試驗時取樣溫度
柴油試樣量為20 mL,其他樣品試樣量均為50 mL。在20 ℃士3℃下量取試樣。9.295%乙醇-指示劑溶液混合物的制備
4.2.1取95%乙醇50 mL注入清潔無水的錐形瓶內,用裝有球形回流冷凝管的塞子塞住錐形瓶后,將95%乙醇煮沸5 min。采用堿性藍6B或甲酚紅作指示劑按步驟操作,采用酚酞作指示劑按9.2.3步驟操作。
4.2.2在煮沸的95%乙醇中加入0.5 mL堿性藍6B指示劑溶液或甲酚紅指示劑溶液后,在不斷振蕩下趁熱用0.05 mol/L氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液中和,直至錐形瓶中的混合物堿性藍6B指示劑溶液從藍色變?yōu)闇\紅色為止,或甲酚紅指示劑溶液從黃色變?yōu)樽霞t色為止。